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    惰性气体环境,也能精确称重

    2022-09-10 14:35:03  来源:赛多利斯

    Introduction

    惰性气体箱是一个体积约为1 m3,将空气用氮气或氩气等净化的惰性气体置换和稀释后的封闭环境。为保证称量结果,要保证天平能在技术规格范围内运行,而天平的转移和操作也需要按照一定的规范进行。
     



    一般注意事项

    惰性气体箱配有厚厚的丁基手套及棉质手套,同时佩戴这两种手套使得操作触摸屏难度非高,因此建议您使用电容式手写笔进行操作。另外,安装在气体箱外的天平显示器、脚踏开关或动作传感器也有助于该环境下的操作。一般来说,天平的分辨率越高,就越要注意进、出气口的位置以及箱体引起的振动,一个稳定、无振动的天平装置必不可少。


    将设备或化学品
    转移到惰性气体箱中


    由于气体箱中充满了惰性气体,必须通过气闸将箱子中使用的设备和化学品转移到箱内。气闸内的体积会被旋转泵抽至真空状态,然后再注入惰性气体。在通过气闸引入物体时,可能会有少量的空气和水分进入箱内。因此,将气体净化系统集成到惰性气体箱中,即可通过循环来净化箱内的所有气体。


    测试样本和环境

    本研究采用MBRAUN惰性气体工作站LABmaster Pro,其配有UNIlab plus SP/DP气体净化器和MOD气体箱MB20/MB200G,均在德国哥廷根大学无机化学研究所安装。
     

    图1:惰性气体箱MBRAUN LABmaster Pro

    注:赛多利斯 Cubis MSA225S和Cubis II MCA10.6天平被转移到气体箱中,然后在氩气环境中进行各种测量。


    将天平转移到惰性气体箱中

    在技术设备和附件的转移过程中,气闸被反复排空并充满氩气。如果是大型气闸,需要将腔室排空,然后用氩气注入至少10 次;如果是小型气闸,则至少 3 次。通过大型气闸转移所需的时间*少为 40 分钟,小型气闸*少为 9 分钟。稳定时间是关键,这要由转移到箱子内的物品的类型、材料和形状而定。为了确保大气混合良好,且气体能够进入仪器内部,天平至少要稳定 5 分钟的时间。对于简易物品,需要1分钟的稳定时间。
     

    图2:直径为 150 mm的小型气闸(左图)直径为 390 mm的大型气闸(右图)

    注:天平通过大气闸转移到箱内,小附件通过小气闸转移到箱子内。

    为了转移天平,压力不能太低,以免损坏电子部件。气闸内的负压不高于 -400 mbar,因此,产生的有效压力不低于 600mbar。由于气闸无法被排空至低于 600 mbar的压力值,因此该程序至少要重复10次,以确保氩气饱和,并防止氧气和水分进入箱子内部。如果是小型气闸,循环次数可以减少到3 次,因为气体可以完全排空,且有效压力接近于零。
     

    图3:天平型号MCA10.6的转移(左图)天平型号MSA225的转移(右图)




    称重性能

    在氩气环境中进行测量之前,必须考虑氩气的低湿度和密度特性;与空气相比,氩气的含氧量和湿度要低得多。
     

    表1

    如果天平在转入惰性气体箱后未得到适当的平衡,空气和氩气之间的湿度差会导致测量结果出现偏。因此强烈建议在开始称重过程之前平衡至少 24 小时。需要注意,密度的差异不能由平衡来补偿,可通过内部调整和外部校准,排除对实测重量值的相对影响。但由于氩气的密度比空气高得多,这也会产生显著的浮力效应,从而影响绝对称重值。
     

    表2: 根据OIML R111,砝码允许密度范围的调整误差

    调整误差可以通过浮力校正来补偿。本实验中使用的Cubis MSACubis II MCA天平均提供有空气浮力校正软件解决方案。该软件根据上述公式计算任何读数的浮力效应。表观质量通过浮力效应进行校正,并显示真实质量。

    除此之外,氩气的导热性也比空气低得多。
     

    表3: 导热系数W/(m* K)

    在氩气环境中,天平电子元件产生的热量可能会对称重结果产生影响。天平内部的温度由内部传感器监测。当在惰性气体箱中温度约为 28 ° C的条件下运行 3 小时时,MSA225机型的外壳内温度*高会增加 2.07 ° C,而MCA10.6机型的*高会增加 0.17 ° C。天平旨在在 0 ° C到 40 ° C之间的温度下运行。而小幅温度增加通过去皮和内部调整来补偿,因此不会造成天平在技术规格范围之外运行。只有当惰性箱中的温度接近 40 ° C时,用户才必须注意不在天平的技术规格范围之外操作。

    为确定湿度、导热系数的降低和大气密度的提高对天平的影响,在氩气环境中测量了调整精度和正确性的绝对值。一些因素(如线性和标准偏差)是相对值,无论是在空气中还是在氩气中测量,这些值之间都没有差异。在 70 分钟(MCA10.6)或 80 分钟(MSA225)的实验中测量了天平的灵敏度,无论有无负载。根据该测量值,即可计算出标准偏差和线性。
     

    表4: MSA225机型为0.003 mg ± 0.1 mg
     

    表5 :Cubis II MCA10.6天平的线性偏差规格为 0.004 mg公差


    结果

    本研究的结果表明,这些天平在氩气环境中可在技术规格范围内运行,前提条件是:

    - 遵照一般注意事项

    - 转移过程按上述步骤完成

    - 足够的平衡时间

    - 使用了内部调整等安全功能

    - 浮力效应得到补偿
     

     

    Cubis II 实验室天平




     


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